Crómatagrafaíocht colún ar scála beag

Crómatagrafaíocht colún ar scála beagbunaithe ar dháileadh na gcomhdhúl idir dhá chéim: céim ina stad (go hiondúil pacáistiú soladach i gcolún) agus céim soghluaiste (tuaslagóir nó meascán tuaslagóirí). Tarlaíonn an deighilt mar gheall ar dhifríochtaí in airíonna fisiciceimiceacha na gcomhdhúl, amhail a gcumas asaithe, a dtuaslagthacht, a gcruth móilíneach agus a méid, a bpolaraíocht, agus a ngaolú i dtreo na gcéimeanna fos agus soghluaiste.

De réir mar a ritheann an chéim shoghluaiste tríd an gcolún, idirghníomhaíonn sé leis an gcéim ina stad agus na comhdhúile atá á scaradh. Tá cleamhnas uathúil ag gach comhdhúil don chéim ina stad, agus mar thoradh air sin bíonn amanna coinneála éagsúla ann. Déanann comhdhúile a bhfuil cleamhnachtaí níos láidre acu don chéim ina stad níos moille, agus bíonn na daoine a bhfuil cleamhnas níos laige acu níos gasta. Ceadaíonn an truailliú difreálach seo na comhdhúile a dheighilt ina gcodáin ar leith.

Is féidir crómatagrafaíocht cholún ar scála beag a rangú i roinnt cineálacha bunaithe ar nádúr na céime fos agus an mheicníocht idirscartha atá i gceist. I measc cuid de na cineálacha is coitianta tá:

◆ Crómatagrafaíocht glóthach shilice: Is céim fosaitheach coitianta é glóthach shilice mar gheall ar a chumas ard -asaithe agus a chobhsaíocht cheimiceach. Úsáidtear é go forleathan chun comhdhúile polar agus neamhpholacha a dheighilt. Tá an mheicníocht idirscartha bunaithe go príomha ar phróisis asaithe agus dí -asaithe.

◆ Crómatagrafaíocht alúmana: Is céim eile a úsáidtear go coitianta é alumina, go háirithe chun comhdhúile aigéadacha, bunúsacha agus neodracha a dheighilt. Tá ard-chleamhnas ann do chomhdhúile polar agus is féidir é a úsáid i modhanna gnáthchéime agus céim droim ar ais.

◆ Crómatagrafaíocht chéim droim ar ais: Sa chineál seo crómatagrafaíochta, is ábhar hidreafóbach é an chéim ina stad (mar shampla C 18- shilice nasctha) agus is tuaslagán uiscí é an chéim shoghluaiste ina bhfuil tuaslagóir orgánach. Tá an teicníc seo thar a bheith úsáideach chun comhdhúile hidreafóbacha a dheighilt.

◆ Crómatagrafaíocht mhalartaithe ian: Baineann an teicníc seo úsáid as roisíní malartaithe ian mar an chéim ina stad. Tá an deighilt bunaithe ar mhalartú na n -ian idir an sampla agus an roisín, ar féidir leis a bheith cationic nó anionic ag brath ar an gcineál roisín a úsáidtear.

◆ Crómatagrafaíocht eisiatachta méide: Ar a dtugtar scagachán glóthach freisin, scarann ​​an teicníc seo comhdhúile bunaithe ar a méid móilíneach. Is éard atá sa chéim stáiseanóireachta coirníní póiriúla, agus tarlaíonn an deighilt mar chomhdhúile idirleata isteach agus amach as pores na coirníní.

Is féidir le roinnt fachtóirí tionchar a imirt ar éifeachtúlacht idirscartha crómatagrafaíochta colún ar scála beag:

● Céim ina stad: Bíonn tionchar ag cineál, méid na gcáithníní, agus póirseacht na céime ina stad ar choinneáil agus ar dheighilt na gcomhpháirteanna.

● Céim soghluaiste: Bíonn tionchar ag comhdhéanamh, polaraíocht, agus pH na céime soghluaiste ar intuaslagthacht agus ar idirghníomhaíocht na gcomhpháirteanna leis an gcéim fos.

● Teocht: Is féidir le hathruithe teochta tuaslagthacht agus idirghníomhaíocht na gcomhpháirteanna a athrú, ag cur isteach ar dheighilt.

● Ráta sreafa: Bíonn tionchar ag ráta sreafa na céime soghluaiste ar am cónaithe na gcomhpháirteanna sa cholún, a théann i bhfeidhm ar réiteach idirscartha.

● Tiúchan agus toirt samplach: Is féidir le tiúchan agus méideanna samplacha níos airde a bheith mar thoradh ar ró -ualú, ag laghdú éifeachtúlacht idirscartha.

Faigheann crómatagrafaíocht colún ar scála beag iarratais i réimsí éagsúla den cheimic anailíseach, lena n-áirítear:

Is éard atá i gceist le crómatagrafaíocht cholún ar scála beag ná roinnt céimeanna, ón gcolún a ullmhú agus an sampla a luchtú chun na codáin a bhailiú agus a bhailiú. Seo imlíne mhionsonraithe ar an nós imeachta turgnamhach:

Chun cur i bhfeidhm crómatagrafaíochta colún ar scála beag a léiriú, déan machnamh ar chás-staidéar a bhaineann le deighilt comhdhúile carbazole ó amhola an-aibí. Is comhdhúile heitrea-thimthriallacha nítrigine iad carbazoles a fhaightear in amhola agus is díol spéise iad dá n-impleachtaí geoiceimiceacha. Mar sin féin, cuireann a dtiúchan íseal in amhola an -aibí a scaradh dúshlánach.

Staidéar le Lu et al. (2024) chuir sé modh crómatagrafaíochta colúin ar scála beag i láthair ag baint úsáide as glóthach shilice mar an chéim fos agus pípéad pasteur mar an gléas idirscartha. Rinneadh an sampla ola a ídiú le tuaslagóirí measctha le comhréireanna éagsúla de N-heacsán agus déchlóraimeatán. Léirigh na torthaí gurbh é an toradh a bhí ar pholaraíocht an imoibrí ná na hidreacarbóin aramatacha agus na comhdhúile carbazole a bhí le fáil go seicheamhach. D'fhéadfaí an chuid is mó de na comhdhúile aramatacha a ídiú go roghnach ag baint úsáide as cóimheas polaraíocht imoibrí de 9: 1 (N-heacsán: dichloromethane), gan aon chomhdhúile carbazole i láthair. Mar sin féin, rinneadh méid suntasach de chomhdhúile carbazole a ídiú sna deighleoga Polar de 8: 2–6: 4, agus is ionann an tiúchan carbazoles a ídítear agus níos mó ná 98% den tiúchan iomlán.

Léiríonn an staidéar seo éifeachtúlacht chrómatagrafaíocht cholún ar scála beag maidir le meascáin chasta a dheighilt mar amhola. Sholáthair an modh éifeachtúlacht ard idirscartha agus d'fhéadfaí é a chur i bhfeidhm ar amhola an -aibí agus ar chineálacha eile olaí, lena n -áirítear ola in -bhithmhillte. Feidhmíonn sé mar uirlis ildánach chun comhdhúile carbazole a dheighilt agus soláthraíonn sé tacaíocht theicniúil chun a n -impleachtaí geoiceimiceacha a nochtadh i gceantair chasta.

● Crómatagrafaíocht leachtach ardfheidhmíochta (HPLC)

Is leagan nua-aimseartha é HPLC ar chrómatagrafaíocht cholún a úsáideann caidéil ardbhrú chun an chéim shoghluaiste a chur i bhfeidhm trí cholún pacáilte le méideanna beaga cáithníní (de ghnáth 3-5 μm). Mar thoradh air seo tá idirscarthaí níos tapúla, réiteach feabhsaithe, agus íogaireacht níos fearr.

● Crómatagrafaíocht chéim droim ar ais

I gcrómatagrafaíocht chéim droim ar ais, tá an chéim ina stad hidreafóbach, agus tá an chéim shoghluaiste polar. Tá an modh seo thar a bheith úsáideach chun comhdhúile neamhpholacha a dheighilt agus úsáidtear go forleathan é i ndeighiltí anailíseacha agus ullmhúcháin.

● Crómatagrafaíocht Chiral

Fostaíonn crómatagrafaíocht chiriúil céimeanna ina stad ar féidir leo idirdhealú a dhéanamh idir enantiomers, ag ligean do dheighilt comhdhúile ciriúla. Tá an teicníc seo ríthábhachtach sa tionscal cógaisíochta chun drugaí íon íon a íonú.

Clibeanna Te: Crómatagrafaíocht colún ar scála beag, déantúsóirí crómatagrafaíochta colún ar scála beag na Síne, soláthróirí, monarcha