Crómatagrafaíocht cholún ceimice

Crómatagrafaíocht colúin, a tugadh isteach ar dtús ag Mikhail Tswett i 1906, tá sé tar éis teacht chun cinn ina uirlis ildánach chun comhdhúile a dheighilt bunaithe ar a n -idirghníomhaíochtaí difreálacha le céim ina stad. Cuimsíonn a feidhmchláir aonrú táirge nádúrtha, sintéis chógaisíochta, monatóireacht chomhshaoil, agus eolaíocht ábhar. Scrúdaíonn an t -alt seo na prionsabail, na teicnící agus na nuálaíochtaí atá ag tiomáint an chrómatagrafaíochta i gceimic chomhaimseartha.

Crómatagrafaíocht cholún ceimice, mar theicníc thábhachtach deighilte agus anailíse, tá raon leathan feidhmchlár aige i réimse na ceimice. Tá sé bunaithe ar dhifríochtaí dáilte substaintí éagsúla idir an chéim ina stad agus an chéim shoghluaiste, agus baintear amach deighilt agus íonú meascán trí cholúin chrómatagrafacha.

Iarratas i gCeimic Sintéise Orgánach

 

I gceimic sintéise orgánach, is príomhchritéar é (CC) chun torthaí imoibriúcháin a chinneadh. Tar éis sraith imoibrithe casta sintéise orgánacha a dhéanamh sa tsaotharlann, is minic a fhaigheann poitigéirí meascáin a bhféadfadh sprioc-tháirgí a bheith iontu, amhábhair neamhghníomhacha, seachtháirgí, agus mar sin de. Ag an bpointe seo, tá ról tábhachtach ag (CC). Tríd an meascán imoibriúcháin a instealladh isteach sa cholún crómatagrafaíochta, bogfaidh comhpháirteanna éagsúla ag luasanna difriúla sa cholún bunaithe ar an difríocht i gcomhéifeachtaí dáilte idir na céimeanna fos agus soghluaiste de shubstaintí éagsúla, agus mar sin deighilt a bhaint amach. Is féidir le taighdeoirí buaic -chruth agus íonacht an táirge sprice a fheiceáil go soiléir chun a fháil amach an bhfuil an t -imoibriú rathúil. Mar shampla, sa phróiseas chun drugaí nua a shintéisiú, is féidir le crómatagrafaíocht cholún cabhrú le taighdeoirí teacht go cruinn ar an sprioc idirmheánach ó mheascáin chasta, ag soláthar na fianaise is dírí chun próisis sintéise orgánacha a bharrfheabhsú.

Iarratas in Anailís Drugaí

 

I réimse na hanailíse ar dhrugaí, úsáidtear crómatagrafaíocht cholún go forleathan chun drugaí a bhrath, chun meitibilítí drugaí a bhrath, agus chun idirmheánacha a dheighilt i bpróisis shintéise drugaí. Tá íonacht druga ar cheann de na táscairí tábhachtacha dá cháilíocht. Trí chrómatagrafaíocht colúin, is féidir eisíontais i ndrugaí a dheighilt go héifeachtach ó na príomh -chomhpháirteanna, agus mar sin íonacht an druga a chinneadh go cruinn. Tá sé seo thar a bheith tábhachtach chun sábháilteacht agus éifeachtúlacht drugaí a chinntiú. Ina theannta sin, úsáidtear crómatagrafaíocht cholún freisin i dtaighde meitibileachta drugaí chun meitibilítí drugaí in vivo a dheighilt agus a anailísiú. Tá luach mór ag na meitibilítí seo ar an bpróiseas biotransformation drugaí a thuiscint, a gcuid tocsaineachta agus éifeachtúlachta a mheas, agus gnéithe eile. Sa phróiseas sintéise drugaí, is féidir crómatagrafaíocht cholún a úsáid freisin chun idirmheánacha a dheighilt agus a íonú, ag soláthar tacaíochta láidir do shintéis drugaí a bharrfheabhsú.

Iarratas i Monatóireacht Comhshaoil

 

Le forbairt luathaithe tionsclaíochta agus uirbithe, tá fadhbanna truaillithe comhshaoil ​​ag éirí níos tromchúisí. Soláthraíonn cur i bhfeidhm crómatagrafaíochta colúin i monatóireacht chomhshaoil ​​uirlisí cumhachtacha do thaighdeoirí chun truailleáin sa chomhshaol a bhrath agus a anailísiú. Mar shampla, úsáidtear colúin chrómatagrafaíochta gáis go coitianta chun anailís a dhéanamh ar chomhdhúile so -ghalaithe orgánacha (VOCanna), ar truailleáin choitianta iad i go leor próiseas tionsclaíoch agus táirgí tomhaltóra. Trí scaradh agus anailís ar cholúin chrómatagrafaíochta gáis, is féidir an tiúchan agus na cineálacha VOCanna san aer a chinneadh go cruinn, ag soláthar bonn eolaíoch chun cáilíocht an aeir a mheas agus beartais chomhshaoil ​​a cheapadh. Ina theannta sin, úsáidtear colúin chrómatagrafaíochta leachtacha freisin chun anailís a dhéanamh ar thruailleáin orgánacha, ar iain mhiotail throm, etc. in uisce. Is iondúil go n -úsáidtear colúin chrómatagrafaíochta malartaithe ian chun anailís a dhéanamh ar chomhpháirteanna ian in uisce, amhail ian sóidiam, ian potaisiam, ian cailciam, srl.

Iarratas ar Shábháilteacht Bia

 

Is saincheist thábhachtach í sábháilteacht bia a bhaineann le sláinte agus cobhsaíocht shóisialta daoine. Soláthraíonn cur i bhfeidhm crómatagrafaíocht na gcolún i réimse na sábháilteachta bia tacaíocht láidir chun substaintí dochracha i mbia a bhrath. Mar shampla, is minic a úsáidtear colúin chrómatagrafaíochta leachtacha chun substaintí díobhálacha a bhrath mar bhreiseáin, iarmhair lotnaidicídí, agus miotail throm i mbia. Má úsáidtear na substaintí seo de bhreis ar chaighdeáin nó má fhanann siad i méideanna iomarcacha, is féidir leo a bheith ina mbagairt do shláinte an duine. Trí scaradh agus anailís ar cholúin chrómatagrafaíochta leachtacha, is féidir ábhar na substaintí díobhálacha seo a chinneadh go cruinn, ag soláthar bonn eolaíoch le haghaidh maoirseacht sábháilteachta bia. Ina theannta sin, úsáidtear colúin chrómatagrafaíochta gáis freisin chun comhpháirteanna so -ghalaithe i mbia a bhrath, amhail bunúsach, spíosraí, srl.

Cur i bhfeidhm maidir le hábhair chaighdeánacha cheimiceacha a ullmhú

 

Is substaintí tábhachtacha iad ábhair thagartha cheimiceacha a úsáidtear chun ionstraimí a chalabrú, chun modhanna anailíseacha a mheas, agus chun cruinneas agus iontaofacht na dtorthaí tomhais a chinntiú. Tá ról ríthábhachtach ag crómatagrafaíocht colúin maidir le hábhair thagartha cheimiceacha a ullmhú. Trí scaradh agus íonú crómatagrafaíochta colúin, is féidir eisíontais a bhaint chun substaintí ard-íonachta a fháil a chomhlíonann caighdeáin idirnáisiúnta. Tá ról ríthábhachtach ag na substaintí ard-íonachta seo i stoichiometry ceimiceach, i rialú cáilíochta, agus i ngnéithe eile. Úsáidtear iad go forleathan i gcalabrú modhanna agus ionstraimí anailíseacha éagsúla, ag cinntiú cruinneas agus inchomparáideacht torthaí anailíse ceimiceacha. Ina theannta sin, is féidir crómatagrafaíocht cholún a úsáid freisin chun substaintí caighdeánacha meascán casta a ullmhú le cumadóireachtaí agus struchtúir shonracha, ag soláthar tacaíocht láidir do thaighde i réimse na hanailíse ceimiceacha.

► Cás -Staidéar 1: íonú druga ciriúil idirmheánach ag baint úsáide as céimeanna stáiseanóireachta ciriúla

1.1 Cúlra

Rinne cuideachta chógaisíochta iarracht an (r) -nantiomer de choscóir kinase triazole-bhunaithe (cumaisc X) a leithlisiú le haghaidh trialacha cliniciúla. Léirigh an meascán cineálach 50% éifeachtúlacht níos ísle mar gheall ar ghníomhaíocht fhrithghiniúna an (s)-annantiomer.

1.2 Modheolaíocht

Céim stáiseanóireachta: chiralpak ad-h (amylose tris- (3, 5- dimethylphenylcarbamate) atá brataithe ar shilice).

Céim Soghluaiste: Heicsí-isopropanol (95: 5, 0. 1% diethylamine).

Nós imeachta:

Tuaslagtha 500 mg de chomhdhúil chinemic x i 2 ml de déchlóraimeatán.

Luchtaítear an sampla ar cholún 250 × 10 mm.

Dírithe ag 1 ml\/min, ag bailiú 5 chodán ml.

Beanna braite trí UV ag 254 nm.

1.3 Torthaí

D'imigh an (r) -nantiomer an chéad uair (am coinneála: 12.3 min), agus an (s) -nantiomer ina dhiaidh sin (18.7 min).

Toradh iargúlta: 42% (r) -nantiomer, 38% (s) -nantiomer.

Breis Enantiomeric (EE): 95% (arna chinneadh ag ciral HPLC).

1.4 Tábhacht

Léirigh an íonaithe (r) -nantiomer 10- lámha in vitro níos airde, ag tabhairt údar lena dhul chun cinn go trialacha Céim I.

► Cás -staidéar 2: Anailís chomhshaoil ​​ar hidreacarbóin aramatacha polaimicleacha (PAHanna) in ithir éillithe

2.1 Cúlra

PAHanna, fotháirgí carcanaigineacha de dhóchán neamhiomlán, éilliú ithreach in aice le suíomhanna tionsclaíocha. Rinne gníomhaireacht rialála iarracht 16 PAH tosaíochta a chainníochtú (m.sh. benzo [a] piréin) i seanláithreán muileann cruach.

2.2 Modheolaíocht

Ullmhú samplach:

Bhain Soxhlet 10 g ithreach le déchlóraimeatán ar feadh 24 uair an chloig.

Dhírigh an sliocht go 1 ml trí ghalú rothlach.

Crómatagrafaíocht colúin:

Céim stáiseanóireachta: glóthach shilice (10 g, 60-200 mogalra).

Céim soghluaiste: grádán heicsidheachúlach-dichloromethane (1 {0: 0 go 0:10).

Anailís:

Instealladh 1 μl de gach codán i GC-MS (mód ianúcháin leictreon).

2.3 Torthaí

Bhí aisghabhálacha ar feadh 16 PAH idir 82% (naftalene) agus 95% (Benzo [G, H, I] Perylene).

Tiúchan Iomlán PAH: 1,250 ug\/kg (os cionn teorainn rialála 500 ug\/kg).

Benzo [A] Tiúchan Piréin: 150 ug\/kg (tairseach carcanaigineach: 10 ug\/kg).

2.4 Tábhacht

Rangaíodh an láithreán mar thosaíocht Superfund, rud a spreag iarrachtaí feabhsúcháin chun sláinte an duine a chosaint.

► Cás-Staidéar 3: Sintéis agus íonú Creataí Orgánacha Miotal (MOFS) le haghaidh stórála gáis

3.1 Cúlra

Taispeánann zif -8, MOF since-imidazolate, gealltanas do ghabháil co₂. Mar sin féin, ní mór fotháirgí sintéise (m.sh. ligandáin neamh -imoibrithe, ocsaíd since) a bhaint chun an phóirseacht a bharrfheabhsú.

3.2 Modheolaíocht

Sintéis: Imoibriú solvothermal Zn (NO₃) ₂ · 6H₂O agus 2- meitilimidazole i meatánól.

Crómatagrafaíocht colúin:

Céim stáiseanóireachta: sephadex lh -20 (roisín eisiaimh méide).

Céim Soghluaiste: meatánól.

Nós imeachta:

Tuaslagtha 500 mg de amh -zif -8 i 10 ml de mheatánól.

Luchtaítear an sampla ar cholún 300 × 10 mm.

ATHRÚ AG 0. 5 ml\/min, ag bailiú 2 chodán ml.

Codáin mhonatóireachta trí UV-Vis (254 nm) agus díraonadh X-ghathaithe púdair (PXRD).

3.3 Torthaí

Bhí zif íon {-8 (daingnithe ag PXRD) i gcodáin 10–15.

Achar Dromchla geall: 1,620 m²\/g (vs. 1,200 m²\/g do Zif {-8).

CO₂ Glacadh ag 298 K agus 1 Bar: 3.2 mmol\/g (vs 2.1 mmol\/g do zif {-8).

3.4 Tábhacht

D'éirigh thar barr leis an Zif íonaithe -8 níos fearr ná asaitheoirí tráchtála, ag cur a iarrthóireachta chun cinn le haghaidh gabhála tionsclaíoch.

► Cás -Staidéar 4: Anailís fhóiréinseach ar chanabinoids sintéiseacha i samplaí drugaí urghafa

4.1 Cúlra

Déantar mí -úsáid as cannabinoids sintéiseacha (m.sh. jWh -018) mar tháirgí “spíosraí”. Rinne saotharlann fhóiréinseach iarracht na comhdhúile seo a aithint agus a chainníochtú in ábhar plandaí urghafa.

4.2 Modheolaíocht

Eastóscadh:

Ultrasonicated 1 g d'ábhar plandaí le 10 ml de mheatánól ar feadh 30 nóiméad.

Scagtha agus comhchruinníodh an sliocht go 1 ml.

Crómatagrafaíocht colúin:

Céim stáiseanóireachta: C18 Silice Céim-Chéim (500 mg).

Céim soghluaiste: meatánól-uisce (80:20).

Anailís:

Instealladh 5 μl den chodán íonaithe i LC-MS\/MS (mód MRM).

4.3 Torthaí

Braitheadh ​​JWH {{{0}} ag 12.5 mg\/g (teorainn braite: 0.1 mg\/g).

Aithníodh dhá mheitibilít (jWh -018 n-(5- hydroxypentyl) agus JWH -018 aigéad carbocsaileach) trí ilroinnt MS\/MS.

Torthaí dearbhaithe trí chomparáid a dhéanamh le caighdeáin bharántúla.

4.4 Tábhacht

Thacaigh na torthaí le hionchúisimh choiriúla agus le comhairleoirí sláinte poiblí eolasacha ar rioscaí sintéiseacha cannabinoid.

Clibeanna Te: Crómatagrafaíocht cholún cheimice, déantúsóirí crómatagrafaíochta colún cheimic na Síne, soláthróirí, monarcha